Phosphorsaure Herstellung

Die Herstellung von Aminen durch Reaktion von Alkalimetall-amiden mit Alkyl-halogeniden ist in Bd. XI/1, S. 74 abgehandelt. Dieser Reaktionstyp eignet sich gut auch zur Synthese von silylierten Aminen. Man laBt dazu beispielsweise ein Alkyl-bromid oder -jodid (oder auch einen 4-Methyl-benzolsulfonsaure-alkylester) mit Natrium-bis-[trime-thylsilyl]-amid in Hexamethyldisilazan oder Phosphorsaure-tris-[dimethylamid] (HMPT) reagieren2 ... [Pg.679]

Bei einem anderen Verfahren (z. B. Herstellung von 1-Phenyl-piperidin, 84%) setzt man das sekundare Amin mit Natrium-amid in Phosphorsaure-tris-[dimethylamid]/Tetrahydrofu-ran um und gibt dann Chlorbenzol zu3. [Pg.684]

Neben den in ds. Handb., 4.Aufl., Bd. XII/2, S. 556ff. beschriebenen Methoden kann die partielle Desalkylierung von O-Acyl-phosphorsaure-diestem mit Natriumjodid in Aceton zur Herstellung von O-Acyl-phosphorsaure-monoestern herangezogen werden4 z.B. ... [Pg.488]

Einc elegante Methode zur Herstellung von Phosphorsaure-monoalkylestern ( 60%)38 besteht in der oxidativen Spaltung von Thiophosphorsaure-O-alkylester-S-ethylestern bzw. Dithiophosphorsaure-6-alkylester-S,S-diethylestern (65-86°/o)39 mit Jod in Was-ser/Aceton bei 20° ... [Pg.494]

Zur Herstellung s. Bd. XII/2 (4. Aufl.), S. 475, 490, 491, 501, 513, 514. Phosphorsaure-alkoxycarbonylamide werden aus den entsprechenden Dialkyl-estern mit Brom-trimethyl-silan in Dichlormethan bei 0° und anschlieBende Hydrolyse er-halten54 ... [Pg.496]

Eine interessante Methode zur Herstellung von Phosphorsaure-dialkylestern ist die Um-setzung von hypophosphoriger Saure mit Alkoholen, Triethylamin und Tetrachlormethan (,oxydierende Phosphorylierung )66 ... [Pg.499]

Die Herstellung von Phosphorsaure-diestern ausgehend von Phosphorylchlorid und Alkoholen gclingt besonders glatt und selektiv, wenn man Lewis-Sauren (z. B. Bortrifluorid) als Katalysatoren verwendet8. ... [Pg.502]

Auch die Spaltung von Dialkylethem mit Pyrophosphorsaure-tetrafluorid eignet sich zur Herstellung von Phosphorsaure-difluorid-estern172 z.B. ... [Pg.519]

Eine gute Methode zur Herstellung von Phosphorsaure-(2-chlor-1-halogen-alky I-ester)-dichloriden besteht in der Umsetzung von Phosphorsaure-alkylester-dichlori-den mit Vinylhalogeniden unter gleichzeitigem Einleiten von Chlorgas bei —10 bis +10°l93 ... [Pg.522]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-amid-chlorid-estem durch Oxidation von Phospho-rigsaure-Derivaten bieten sich folgende Methoden an. [Pg.546]

Die Herstellung von Phosphorsaure-anhydrid-tetraestem aus Phosphorsaure-triestern durch Umsetzungmit Phosphorsaure-chlorid-diestern ist im Bd. XII/2, S. 910ff. beschrie-ben. Auch Phosphorsaure-elementester konnen eingesetzt werden435 z.B. ... [Pg.565]

Eine einfachc Methode zur Herstellung optisch aktiver Phosphorsaure-triester besteht in der sauren Alkoholyse von Prolinester-Derivaten der Phosphorsaure491 ... [Pg.575]

Interessant erscheint auch die Herstellung unsymmetrischer Phosphorsaure-trialkylester auf dem Wege der Umesterung497 z.B. ... [Pg.577]

Es entstehen geometrische Isomere (Z- und E-Form), die sich haufig mit chromatographi-schen Methoden trennen lassen. Zur Herstellung von Phosphorsaure-(l-aryl-alkyliden-aminoester)-diethylestem s. Lit.522 ... [Pg.582]

Wahrend offenbar die Herstellung von Phosphorsdure-dichloramid-diethytester auch im kg-MaBstab problemlos verlauft, kann Phosphorsaure-dichloramid-dimethylester bereits im 1,5 Mol-MaBstab explodieren (Vorsichts-maBnahmen s. Lit.671). [Pg.610]

Die Herstellung von Phosphorsaure- diester-sulfonylamiden aus Phosphorsaure-Deriva-ten ist im Bd.XII/2, S.529ff., beschrieben. Es kann auch von Phosphorigsaure-di- und -trialkylestern ausgegangen werden z.B. ... [Pg.612]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-dialkylester-(methyl-trichlorstannyl-amiden) s.Lit.68 ... [Pg.614]

Zur Herstellung und Stabilitat der Phosphorsaure-diester-isothiocyanate s.Bd. XII/2, S.507f 299, sowie Lit.708 709. [Pg.617]

Die Herstellung von Phosphorsaure-(alkoxycarbonyl-amid)-diestern ist in Bd. XII/2, S.499ff., auf mehreren Wegen beschrieben. Nach neueren Methoden kann man auch von Phosphorsaure-chlorid-diestern und Natriumsalzen von Urethanen710 oder von Natrium-Salzen der Phosphorigsaure-diester und N-Chlor-carbamidsaure-estern711 aus-gehen ... [Pg.617]

Die Herstellung von Phosphorsaure-amid-ester-hydraziden ist nur an wenigen Bei-spielen untersucht worden z.B. ... [Pg.646]

Die Synthese von Phosphorsaure-acylamid-diamiden aus Phosphorsaure-acylamid-dichloriden ist im Bd.XII/2, S.484f. ausreichendbelegt. Neuere Beispiele zur Herstellung von Phosphorsaure-diamid(2-halogen-alkanoylamiden) s.Lit.937-939. [Pg.655]

Die Synthese von Phosphorsaure-tris-[isocyanat] bzw. -amid-isocyanaten aus Phosphorylchlorid bzw. Phosphorsaurc amid-chloriden mit Metall-cyanaten gelingt nur in geringen Ausbeuten (vgl. Bd. XII/2, S. 496), ebenso die Herstellung von Phosphorsdure-bis-[dimethylamid]-isocyanat (24%) aus Phosphorsaure-bis-[dime-thylamid]-chlorid mit Silbercyanat943. [Pg.656]

Analog der im Bd.XII/2, S.542 beschriebenen Herstellung von Phosphorsaure-dia-mid-(2-phenyl-hydraziden) lassen sich auch am Hydrazid-Rest unsubstituierte Derivate aus Phosphorsaure-chlorid-diamiden und Hydrazin-Hydrat herstellen9,9,9[Pg.658]

AuBer den im Bd.XII/2, S.739 gcnannten Methoden ist die Entalkylierung von Trithio-phosphorsaure-S,S,S-triestern mit Trimethylamin in Aceton zur Herstellung von Trithio-phosphorsaure-S,S-diestern (—85%) geeignet16 ... [Pg.663]

Die Herstellung von S-(Amino-iminocarbonyl)-dithiophosphorsdure-0,0-dimethylester bzw. -0,0-diethylester (90%) erfolgt aus Thioharnstoff und den entsprechenden Thio-phosphorsaure-chlorid-O.O-diestern in Ethanol146 ... [Pg.689]

Die Methoden zur Herstellung von Dithiophosphorsaure-0,0,S-triestern aus Dithio-phosphorsaure-ehlorid-0,S-diestem mit Alkoholen bzw. Phenolen sind die gleichen wie bei den Thiophosphorsaure-0,0,0-triestern (es sei daher auf S. 692f. verwiesen), wobei die Dithiophosphorsaure-ehlorid-O.S-diester reaktiver sind. [Pg.712]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-chlorid-dimorpholid-pyridylimid bzw. -pyrimidinylimid s. Lit.162,163. [Pg.811]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-chiorid-diamid-dichlorphosphoryliraidcn bzw. -trimethyl-silylimiden s. Lit.168 ... [Pg.812]

Die imBd. XII/2, S. 864, beschriebene Herstellung von Phosphorsaure- sulfonylimid-triestern aus den entsprechenden Trichloriden mit Alkoholen ist an zahlreichen Beispie-len erlautert. Analog konnen aus den Phosphorsaure-chlorid-diester-sulfonylimiden mit Alkoholen unsymmetrisch substituierte Derivate erhalten werden200 ... [Pg.817]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-dialk y lest er-tri me thy Isily tester-1 rime thy Is ilyli mid en210 bzw. -triester-triorganostannylimidcn211 s.Lit. z. B. ... [Pg.819]

Phosphorsaure-imid-triamide 1) Ph osphorsaure-alkyl(aryl) imid- triamide A. Herstellung... [Pg.826]

Zur Herstellung von Phosphorsaure-phosphory limid-tris-[diethylamid] s. Lit.278 ... [Pg.829]

Die Einfiihrung einer Diethoxyphosphoryl-Gruppe in 5-Position von 2-Amino-l,3-thia zolen ist durch Li-thiierung und Umsetzung mit Phosphorsaure-chlorid-diethylester moglich1777 z.B. Herstellung von 5-Diethoxyphosphoryl-2-( trifluor-acetamino )-4-trifluormethyl-1,3-thiazol1111 (49%). [Pg.249]

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