Wasser destilliertes

Pyridin-2-carbonsaure-athylester-imid Eine Losung von 6 g (58 mMol) 2-Cyan-pyridin und 2,9 g (76 mMol) Natriumboranat in 50 ml Athanol wird 30 Min. unter RuckfluB erhitzt, abgckuhlt, das Athanol unter Stickstoff i. Vak. entfernt und der Ruckstand mit Wasser versctzt. Man extrahicrt mit Diathylather, wascht die Ather-Losung mit ges. Natriumchlorid-Losung, trocknet iiber Natriumsulfat, engt ein und destilliert Ausbeute ... 

N-Methyl-anilin1 Zu 2,2 g (58 mMol) Lithiumalanat in 100 ml Ather wird unter Riihren innerhalb 40 Min. eine Losung von 4,3 g (32 mMol) Phenyl-isothiocyanat in 50 ml abs. Ather zugetropft. Man erhitzt 30 Min. unter RiickfluB, versetzt unter AuBenkiihlung mit 50 ml Wasser, lost den Niederschlag durch Zugabe von 40 ml konz. Salzsaure und 60 m Wasser auf, trennt die Ather-Schicht ab, stellt die waBr. Schicht mit verd. Natronlauge alka-lisch, athert aus, dampft ein und destilliert Ausbeute 2,66 g (78% d.Th.) Kp 193-195°. 

Dimethyl-hexahydro-pyridazine allgemeine Arbeitsvorschrift1 1 Mol 1,2-DialkoxycarbonyI-hexahy-dro-pyridazin in Ather wird zu 3 Mol Lithiumalanat in Ather gegeben. Man riihrt 2 Stdn., versetzt mil Wasser, fil-triert den Niederschlag, wascht ihn mit Ather aus, dampft das Filtrat ein und destilliert den Riickstand. 

N,N -Dicyclohexyl-formamidin3 11,22 g (50 mMol) N,N -DicycIohexyl-harnstoff und 2,27 g(60mMol) Natriumboranat werden in 125 ml abs. Pyridin gelost. Man kocht die Losung 25 Stdn. unter RiickfluB, dampft sic i. Vak. ein, lost den Riickstand in 50 ml Wasser, extrahiert mit Benzol, destilliert nach Trocknen das Losungsmit-tel ab und kristallisiert den Riickstand aus Cyclohexan Ausbeute 6,95 g (66,8% d.Th.) F 100-102°. 

Oct anal1 In einem 25-mI-Erlenmeyer-Kolben werden 0,1 g 10%-ige Palladium-Kohle, 4,25 ml (25 mMol) Octansaure-chlorid und 4,8 ml (30 mMol) Triathyl-siliciumhydrid vorgelegt. Innerhalb 2 Min. steigt die Innen-temp. auf 100°. Man kiihlt ab, laBt 1 Stde. stehen, filtriert, schiittelt im Scheidetrichter vorsichtig mit 20 ml Di-athylather, 20 ml Wasser und 0,21 g Natriumhydrogencarbonat zusammen, wascht die Ather-Phase mehrmals bis zum Neutralen aus, trocknet mit Natriumsulfat und destilliert i. Vak. Ausbeute 1.63 g (51 °/0 d.Th.) Kp0 6 31°. 

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